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随着检测技术的分光法检进步
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简介烟碱作为烟叶的特征成分不仅具有调节吸食者情绪的作用,而且是广谱杀菌剂和杀虫剂。随着检测技术的进步,烟碱的检测方法已从最初的硅钨酸重量法,发展到后来的紫外分光光度法、连续流动分析法、气相色谱法(GC、G ...
烟碱作为烟叶的基于碱特征成分不仅具有调节吸食者情绪的作用,而且是紫外广谱杀菌剂和杀虫剂。随着检测技术的分光法检进步,烟碱的光度检测方法已从最初的硅钨酸重量法,发展到后来的测烟紫外分光光度法、连续流动分析法、探讨气相色谱法(GC、基于碱GC-MS)、紫外液相色谱法(HPLC)等。分光法检每种方法都有其适合的光度应用场景、需求和价值,测烟也各具优缺点,探讨如连续流动分析法、基于碱GC-MS、紫外HPLC法检测精确度高,分光法检但是仪器较为昂贵;硅钨酸重量法设备简单但操作繁琐、步骤多且精确度较低。而紫外分光光度法操作较为简单,设备便宜,精确度较高,广泛应用于教学和实践中。
1977年原轻工业部烟草所推荐了用紫外分光光度法测烟碱。1982年王秀芝等在此基础上补充了待测液的最适浓度、萃取时间等,并且修订了检测烟碱的计算公式;同年,孙瑞申等又进行了细化和完善。前辈们得出的最重要的结论是验证和完善了烟碱含量计算公式,即
细读前辈们的研究结果,发现使用该公式的前提和相关注意事项有:1) 原公式是以硅钨酸重量法检测结果为标准制定,1.059是与该方法对比后的校正系数;2) 处理方法为蒸馏法,即把样品、水、氯化钠、氢氧化钠一起放入烧瓶中加热蒸馏,馏分经硫酸吸收后进行检测;3) 溶液吸光度在0.167~0.651,其对应烟碱浓度为5~18 mg/L;4) 原公式的提出是基于假设杂质对烟碱在259 nm处吸光度的干扰等于236 nm和282 nm处干扰形成梯形的中位线。
在教学和实践应用中,该公式应用较广,但也存在一些瑕疵:1) 原公式的样品处理方法为蒸馏法,而该方法操作繁琐,因此在一些实际应用时很容易被忽视而采用溶剂萃取法,不同的处理方法其杂质差异较大,原公式在此适用性存疑;2) 校正系数1.059以硅钨酸重量法为基准,现今可采用更精确的高效液相色谱法;3) 原公式以烤烟为原料,对其它类型烟叶的适用性未知。因此,该研究以高效液相色谱法检测结果为基准,采用更常用的溶剂萃取法进行前处理,分别以4种不同类型烟叶即烤烟、白肋烟、雪茄烟、晒烟为对象尝试对该公式进行完善,以便为应用者提供参考。
1 材料与方法
1.1 材料、试剂与仪器
烤烟(54个,产地云南、河南、江西、贵州、重庆)、晒红烟(4个,产地吉林)、白肋烟(4个,产地湖北)和雪茄烟(15个,产地海南、四川),共计77个。
烟碱(加拿大,TRC);醋酸钠、磷酸、三乙胺、盐酸、氢氧化钠、乙醇(分析纯,天津大茂);乙腈、甲醇(色谱纯,天津科密欧)。
电子天平(上海上平,精度0.000 1 g),超声仪(郑州生元,SYU-10-300 DT),pH计(上海丰控,FK-PH10),液相色谱(日本岛津,LC-20 A),紫外可见分光光度计(上海元析,UV-5200)。
1.2 样品紫外扫描
用紫外分光光度计对烟碱(乙腈溶解)、乙醇、甲醇、烟样(5%甲醇萃取)在210 ~360 nm进行扫描。
配制不同浓度烟碱溶液,在259 nm处考察吸光度线性范围。
1.3 萃取溶剂对烟碱的影响
称取100 mg粉碎后过40目筛的烟叶样品(以下简称样品),放入锥形瓶中,分别加入不同浓度的盐酸、氢氧化钠、氨水、甲醇的水溶液20 mL,震荡萃取30 min, 用磷酸或三乙胺溶液调节pH值至5左右(甲醇萃取液无须调节pH值),过滤至50 mL容量瓶中,定容,用于HPLC检测。
1.4 萃取时间对烟碱的影响
称取100 mg样品,放入锥形瓶中,加入5%甲醇水溶液20 mL,分别萃取10、15、20、25和30 min, 过滤至50 mL容量瓶中,定容,用于HPLC检测。
1.5 紫外分光光度法检测
称取100 mg样品,加20 mL 5%甲醇萃取30 min, 过滤至50 mL容量瓶定容后得到样品溶液。样品溶液分成2份,1份用于液相色谱检测,1份稀释20倍后以水为对照用分光光度计进行检测,检测波长分别为236、240、260、282 nm。
1.6 液相色谱法检测
配制不同浓度烟碱标品溶液,用于绘制标准曲线。
色谱条件:岛津Shim pack GIST C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相A(90%甲醇+10%水,0.1%醋酸钠,pH值6.8),流动相B(90%水+10%甲醇,10 ppm磷酸,pH值3.8),流动相B占4.5%,流速1.0 mL/min, 柱温35 ℃,进样量20 μL。
1.7 数据处理
用外标法进行定性和定量检测,数据用Excel 2016和SPSS 19.0进行分析,用origin 8.0作图。
2 结果与分析
2.1 样品的紫外扫描
由图1可知,烟碱最强吸收峰在259 nm处,谷底在236 nm处,大于282 nm后无吸收。而乙醇在小于268 nm时具有紫外吸收,因此,不能用含乙醇溶剂进行萃取后用紫外分光光度计检测烟碱含量。甲醇在大于240 nm时几乎无紫外吸收,因此,可以用作萃取溶剂。对5%甲醇水溶液作为萃取剂得到的4种类型烟叶的萃取液进行扫描后发现,各萃取液均在259 nm处有最强吸收。并且这4种样品溶液的谷底均在240~242 nm, 大于烟碱的谷底所处波长236 nm。雪茄烟、白肋烟和晒红烟样品溶液的吸收曲线走势较为一致,在大于276 nm后雪茄烟、白肋烟和晒红烟溶液的吸光度均呈现缓慢下降走势,而烤烟溶液吸光度在276~328 nm内下降趋势不明显。
由表1可以看出,紫外吸收峰谷比值差异非常大,烟碱达到3.27,烤烟最小,为1.02,而3种晾晒烟比值较为接近,为1.22~1.27。
由图2a、b可知,在烟碱浓度小于0.909 μg/mL(吸光度为0.047)和浓度大于128.424 μg/mL(吸光度2.088),曲线有偏离趋势。在中浓度范围2.056(吸光度0.074)~116.080 μg/mL(吸光度1.935)其线性关系较好,R2为0.999 2,远远好于前人研究结果中的线性范围0.167~0.671和0.2~0.8,线性范围的大幅扩展说明现今的紫外分光光度计性能有大幅提升。
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相关链接:检测,紫外分光光度法,样品,磷酸
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