您现在的位置是:美食之旅 >>正文
电位定密仅适用于低流量采样
美食之旅98人已围观
简介2.3 采样滤膜的选择针对目标物和分析要求选择不同的滤膜。选择滤膜时需要考虑滤膜阻力及其对颗粒物的阻隔效果,同时还要保证滤膜的材质能够满足化学分析的要求。目前对气溶胶和氢氧化钠分析的相关文献和标准中, ...
2.3 采样滤膜的电位定密选择
针对目标物和分析要求选择不同的滤膜。选择滤膜时需要考虑滤膜阻力及其对颗粒物的法测阻隔效果,同时还要保证滤膜的闭环材质能够满足化学分析的要求。目前对气溶胶和氢氧化钠分析的境空碱性胶相关文献和标准中,多采用聚四氟乙烯滤膜、气中气溶过氯乙烯滤膜、电位定密石英滤膜和玻璃纤维滤膜。法测
针对上述4种滤膜进行对比研究。闭环聚四氟乙烯滤膜具有杂质含量低的境空碱性胶优点,但是气中气溶其机械延展性差、流阻率高,电位定密仅适用于低流量采样;过氯乙烯滤膜具有杂质含量低、法测易消解的闭环优点,非常适合用于金属元素的境空碱性胶分析中。但是气中气溶其疏水性强,无法满足直接在滤膜上加标氢氧化钠水溶液的实验要求;而石英滤膜和玻璃纤维滤膜对粒径大于0.5μm的颗粒物的阻隔效率均不低于99.9%,且具有很好的化学稳定性和化学惰性。石英滤膜的金属杂质含量相对更少,更适合对金属的分析。本实验测定的目标物为氢氧根离子,石英滤膜与玻璃纤维滤膜的背景干扰均较低,且萃取效率均在90%以上。而石英滤膜材质相对较脆、易剥落,因此最终选取玻璃纤维滤膜对密闭环境空气中碱性气溶胶进行采样。
2.4 前处理方式的选择
在大气气溶胶的酸碱性分析中,可以采用水或稀酸对滤膜进行洗脱。考虑到采用稀酸作为洗脱剂,在现场测试时会对密闭环境造成二次污染,并且计算公式更为复杂,因此选择以水作为洗脱剂。
现有标准和文献中相关的样品处理方式分别为超声波提取法、加热浸出法、振荡法。在滤膜上加入含100μg氢氧化钠的氢氧化钠溶液,然后将滤膜直接剪碎置于比色管中,分别采取超声、加热和振荡方式来对滤膜进行洗脱,测定样品溶液的pH值,采用式(1)计算得到氢氧化钠的加标量,考察相同的前处理时间(10min)下不同前处理方式的回收率。试验结果表明,不同样品处理方式的回收率差别较小。而振荡的方式操作简便,且对温度的控制最容易实现,便于后续在25℃条件下对样品溶液的pH值进行测定。因此在采取振荡的方式来对滤膜进行处理。
2.5 振荡时间的选择
样品振荡时间直接影响氢氧化钠的洗脱效率。试验在滤膜上加入含100μg氢氧化钠的氢氧化钠水溶液,直接剪碎置于比色管中,加入20mL水浸泡滤膜,分别振荡1、5、10、20、30min后测定溶液的pH值,按照式(1)计算得到加标氢氧化钠的含量。考虑到氢氧化钠易溶于水,因此振荡时间仅考察30min以内的回收率变化规律。图1为不同振荡时间对回收率的影响。
从图1可以看出,随着振荡时间的延长,回收率缓慢下降。这可能是由于空气中的CO2会溶解在试样溶液中,从而使测定结果偏低。振荡时间在5min内的回收率变化不大,考虑到振荡过程中CO2的影响,实验选择振荡时间1min。
2.6 检出限
按照样品分析的全部步骤,重复n(n≥7)次空白实验,将各测定结果换算为样品的浓度,计算n次平行测定的标准偏差,按式(2)计算方法检出限。
式中:S—n次空白实验的标准偏差(n≥7);
t(n-1,0.99)—置信度为99%、自由度为n-1的t分
布值(当n=7次时,t(6,0.99)=3.14)。
按照实验方法,采集300L不含碱性气溶胶的空气,对空白滤膜进行处理后平行测定7次,以此计算碱性气溶胶的检出限,得到空气中碱性气溶胶的为0.001mg/m3。
2.7 加标回收与精密度试验
在滤膜上分别滴加含氢氧化钠15、30、90、150、300μg的氢氧化钠溶液,即分别模拟空气中碱性气溶胶含量为0.05、0.10、0.30、0.50、1.00mg/m3的条件。将加入氢氧化钠溶液的滤膜安装到采样泵上,启动采样泵以10L/min的流量抽取300L干净空气,模拟碱性气溶胶的采样过程,然后将完成采样过程的滤膜剪碎于比色管中,按照样品的测定过程完成测试。重复上述步骤6次,分别计算方法的精密度与回收率。试验结果列于表2。
由表2可知,在碱性气溶胶浓度为0.05~1.00mg/m3范围内,该方法的回收率为84.4%~90.4%,测定结果的相对标准偏差小于5%。舰船舱室空气中碱性气溶胶的最大容许浓度为0.15mg/m3,该方法的测定范围、回收率和精密度能够满足实际样品的检测需求。
3 结语
采用玻璃纤维滤膜采集密闭环境空气中碱性气溶胶,电位法测定pH值直接计算即可得到空气中碱性气溶胶的浓度。该方法操作简单、高效,环境友好,采样和测试过程均不会造成二次污染,满足潜艇等密闭环境现场测试的要求,且检出限和测定范围等指标符合相关控制标准,可以应用于密闭环境中碱性气溶胶的测定。
声明:本文所用图片、文字来源《化学分析计量》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系
相关链接:气溶胶,氢氧化钠,聚四氟乙烯
Tags:
转载:欢迎各位朋友分享到网络,但转载请说明文章出处“天德網”。http://xprimelift.fastseoul.com/news/691a5299256.html
相关文章
林志玲晒文被疑有身 林志玲本年几岁了秋秋多大年夜
美食之旅http://upload.mnw.cn/2021/1201/1638351122501.png...
【美食之旅】
阅读更多全国玻璃产量分析,产业数据
美食之旅截止9月底全国玻璃产量为3584.89万吨,同比略微下降0.46%。9月国内玻璃生产企业库存112.19万吨,同比下降32.14%。第三季度,国内深加工企业平均订单天数在41.7天,其中,7月各深加工 ...
【美食之旅】
阅读更多总投入资金超百亿元,长三角智慧新型显示城项目正式开工,行业资讯
美食之旅9月16日,“长三角智慧新型显示城”项目在浙江嘉兴海盐县举行了开工典礼。据悉,长三角智慧新型显示城在海盐县望海街道规划面积4500亩,其中核心区域1000亩,将以OLED微显示项目为核心,发展非常高清 ...
【美食之旅】
阅读更多
热门文章
最新文章
友情链接
- 江西省市场监管局采取六项措施加强新型肺炎疫情防控
- 怎样检验蓝宝石玻璃真伪 使用哪种玻璃表蒙更耐磨,行业资讯
- 大连两家药房哄抬价格被大连市场监管局立案查处
- 港股李宁股价盘持续走弱 两个月内近跌30%
- 山西省市场监管部门组织开展口罩等防护用品价格检查
- 江西省市场监管局采取六项措施加强新型肺炎疫情防控
- 婴儿有机奶粉排名,哪些品牌的有机奶粉值得推荐
- 「产品推荐」脱氢乙酸系列标准物质,欢迎选购!
- 佳贝艾特贝比高奶粉 秋季追高黄金期 助力宝宝自信成长
- 铁甲草中齐墩果酸的含量测定
- 镧铝合金中铝的测定(二)
- 豆豆衣橱童装 时尚焕新 与万物共生长
- 世界大型玻璃厂,机器一旦启动停下来就会报废?,市场研究
- 京东方、华星代工!揭秘Motorola翻盖式的柔性AMOLED折叠屏,企业经营
- 网络游戏、直播充值漏洞多 江苏省消保委约谈16家企业
- 部门解读:《水泥玻璃行业产能置换实施办法》解读,政策解读
- 成都“马路边边”状告大连“马路边边”:你家店名侵权了
- 瑞达货物:厂家产销平衡,玻璃延续下行,产业数据
- SaintBuD尚芭蒂童装 以服饰赞颂春日美好
- 国内如何在柔性显示核心材料上取得打破?,行业资讯
- 超白玻璃的辨别方法以及它的优点,行业资讯
- 让公筷公勺成为标配 福建厦门把好舌尖上的防疫关
- 不同商品化试剂对临床血清样本HBV DNA定量检测结果的影响 (二)
- 玻璃自然温室是如何节能降温的,经验交流
- 当“五一”出游遇上疫情防控,在家“云”游是正解
- 流产以后多久备孕合适
- 光伏玻璃持续涨价重要诱因,经验交流
- 化学合成添加剂对食品安全的影响及检测方法研究概述
- 军婚结婚多久备孕合适
- SunTomorrow 用休闲卫衣 承包春日时尚穿搭
- 孕期控制饮食比孕前瘦了
- 特别关注!土壤重金属检测系列研讨会即将重磅来袭~
- 检查7家企业!江西开展节前食品生产领域风险隐患排查防控工作
- 比色用重铬酸钾溶液标准物质:颜色分析中的精准标杆
- 中启服饰 挥洒活力 释放春日生机 童趣满满
- 孕前饮食健康早餐减脂推荐
- 减肥针灸备孕调理多久
- 千金子化学成分及抗癌作用研究进展
- 黑龙江:“三个聚焦”保证婴幼儿配方乳粉质量安全
- 2019年平板玻璃行业节能减排达标计划和实施方案,行业标准